以铬铁粉、钼铁粉、钒铁粉、铁粉和碳黑为原料,原位反应合成了VC-Fe基复合材料,并用扫描电镜、X射线衍射等测试方法对试样进行了组织结构分析。结果表明:在真空中烧结后,反应合成的复合材料主要相组成为V8C7和α-Fe;在氮气中烧结后,复合材料主要相组成为V(C,N)和γ-Fe;与VC相比,硬质相V(C,N)分布更均匀,颗粒形状趋于球形。
准确、快速地测定碳化钒中Fe、P、Ti等杂质元素含量,对碳化钒产品质量判定意义重大。试验采用酸溶后碱熔回渣方法溶解样品,即先用王水溶解样品,再过滤,滤渣及滤纸经灰化后再用混合熔剂(碳酸钠-硼酸)熔融。采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定Fe、P、Ti。方法中Fe、P和Ti校准曲线的线性相关系数均大于0.999,方法检出限分别为0.00036%、0.00082%和0.0012%。实验方法用于3个碳化钒实际样品中Fe、P、Ti的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)小于0.90%,加标回收率为96%~103%,测定值与其他方法(Fe采用GB/T 20255.2—2006火焰原子吸收光谱法、P采用YB/T 4566.6—2016铋磷钼蓝分光光度法、Ti采用GB/T 20255.3—2006火焰原子吸收光谱法)测定值相吻合。有效解决了碳化钒中低含量Fe、P、Ti的同时测定问题,可用于碳化钒中0.015%~0.113%Fe、0.016%~0.046%P、0.015%~0.088%Ti的测定。
铁锰基奥氏体不锈钢具有高撞击吸收能,但其低的屈服强度限制了应用场景。本研究中,通过研究不同温度下碳化钒沉淀的硬化,分析微观下沉淀粒子析出规律,并结合应力应变研究。结果发现,碳化钒时效沉淀硬化对时效温度十分敏感,通过调整时效温度,可控制碳化钒沉淀析出形式,有效提高材料抗拉强度和屈服强度,但塑性降低并不显著。
正丁烷氧化制备顺酐是低碳烷烃高值化利用的典型代表,钒磷氧(VPO)催化剂是该反应工业催化剂。通过调控有机相法合成过程中还原时间、回流时间和磷钒物质的量比3种实验参数,合成系列VPO催化剂,结合多种分析手段,探索合成条件对催化剂结构的影响规律,获得精细调控催化剂合成的方法和优条件,催化正丁烷选择性氧化反应,转化率可达93.8%,顺酐收率达62.4%。进而构筑VPO催化剂,揭示VPO催化正丁烷选择性氧化制顺酐反应中的构效关系。
