采用D2EHPA-TBP-磺化煤油混合体系萃取-硫酸反萃-酸性铵盐沉钒方法从石煤酸浸液中分离、回收五氧化二钒。结果表明:在酸性介质中钒萃取率取决于溶液pH值,当溶液初始pH值≤2.5,钒萃取率高,杂质离子不发生水解沉淀,利于钒的分离、富集。以10%D2EHPA、5%TBP、85%磺化煤油的有机相做萃取剂,在相比为1∶1,溶液初始pH值2.45的条件下,经7级逆流萃取,钒的萃取率为96.7%。以1.5mol/L的硫酸溶液做反萃取剂,在相比(O/A)为5∶1的条件下,负载有机相经3级逆流反萃取,钒的反萃率大于99%,采用酸性铵盐沉钒,在550℃条件下煅烧脱氨后得到的五氧化二钒产品纯度为99.01%。
五氧化二钒生产过程中会产生一系列的污染物,这些污染物如果直接排入环境将会产生严重的影响。为了保护环境,必须采取合理的环境保护措施。广西某五氧化二钒生产企业产生的污染物主要是废水、废气、固体废弃物和噪声等四个方面。该企业针对污染物的成分和产生量,以及污染物的不同性质,从污染治理的角度,分别从废水、废气、固体废弃物和噪声等几个方面采取了治理措施。废水达到了类污染物高允许排放浓度,废气达到了环境空气质量二级标准,固体废弃物得到了妥善处置,生产噪声对环境的影响得以有效降低。
废触媒含有大量油渍，粘稠、不易进行分析样品的制备和测定。选用酒精燃烧除油法除去样品中油渍使其成为松散样品，选择样品前处理的佳温度为500～600℃，对两种测定五氧化二钒方法即直接测定法和两步测定法进行了比较。结果表明，直接测定法测定废触媒中五氧化二钒含量，不需要进行烧失量校正，简化了分析步骤，相对标准偏差为0．18％～0．60％，回收率在98．4％～103．4％之间。分别进行不同实验室之间及ICP—AES法测定结果比较，结果吻合较好，该方法具有较好的适用性和可操作性。