介绍了含五氧化二钒标准样品的研制过程,根据ISO Guide35进行了均匀性检验、稳定性考察、定值分析。与国内同类标准样品比对,结果表明,样品均匀性良好,定值准确,长时间稳定性良好,适用于五氧化二钒中主元素及杂质元素的生产检验。目前国内外主要的废钒催化剂生产五氧化二钒工艺流程,并论述了其技术可行性,对酸性浸出-离子交换法生产五氧化二钒的这一技术进行了剖析。证明了采用酸性浸出-离子交换法从废催化剂中回收提纯生产五氧化二钒的技术可行性。
研究了以五氧化二钒为催化剂,以水溶液为氧源氧化.考察了溶剂种类、溶剂用量、催化剂用量和反应温度等因素对催化剂性能的影响.结果表明,常温下在此催化体系中主要发生烯丙位氧化反应生成酮.溶剂的种类对催化活性和烯丙位酮式氧化的选择性具有较大的影响,是该反应的合适溶剂.在与的体积比为4,五氧化二钒与的质量比为1∶40,与的摩尔比为3和反应温度为20℃的条件下,反应24h后的转化率可达60%以上,酮选择性可达85%.催化反应过程中可能与作用生成过氧化酮,从而进行氧转移,催化剂则经过V5+/V4+物种的循环使氧化成为酮等产物.
对石煤钒矿中五氧化二钒测定方法的科学性和准确性进行了确认研究。结果表明:五氧化二钒质量分数测定量值可溯源;方法相对标准偏差为1.23%~3.95%,有证标准物质(CRM)样品验证相对误差为0.17%~1.55%,加标回收率为98.96%~101.02%。确认的方法具有较高的科学性与准确性,应用于石煤钒矿成分分析标准物质定值中,所得结果满意。
