按照实验方法测定两个偏钒酸铵样品中铝、铁、钾、钠、硅、磷、铅、、铬、钙,结果的相对标准偏差（RSD,n=8）分别为小于10%（质量分数为0.001%~0.010%）,小于7%（质量分数为0.010%~0.050%）,小于3%（质量分数大于0.050%）;实验方法用于测定4个偏钒酸铵样品中铝、铁、硅、磷、铅、、铬、钾、钠、钙,结果与电感耦合等离子体质谱法（ICP）测定结果相吻合。
高纯V_(2)O_(5)主要用于全钒液流电池、航天航空级钒铝合金以及钒系催化剂,是随着战略性新兴产业发展而兴起的关键原料。本文对高纯V_(2)O_(5)的用途进行了介绍,详细阐述了现有高纯V_(2)O_(5)的制备技术,包括针对含钒液、多钒酸铵/偏钒酸铵初级产品提纯的化学沉淀净化-多级结晶法、溶剂萃取法、离子交换法,以及近年来发展的基于工艺变革的氯化法、梯级阳离子置换法等,并对各工艺优缺点进行了系统比较,以期为我国高纯V_(2)O_(5)产业的发展提供参考。
针对钾系亚熔盐法钒渣钒铬共提清洁生产工艺的中间产品钒酸钙,提出通过碳化铵化/冷却结晶将钒酸钙转化为钒氧化物产品的新方法。分别研究了NH4HCO3-NH4VO3-H2O三元体系在碳化反应温度(75℃)和结晶沉钒温度(40℃)时NH4VO3的溶解度,得到了此时NH4VO3的溶解度数据。40℃时,NH4VO3溶解度随NH4HCO3浓度升高而降低。75℃时,NH4VO3溶解度则随NH4HCO3浓度升高呈U形变化。通过对比两个温度下NH4VO3的溶解度曲线,验证了碳化铵化工艺75℃反应、40℃结晶的设计思路。并经过理论计算,得到NH4VO3的理论一次结晶率为92.71%。再由得到理论结晶率时的反应和结晶NH4HCO3浓度,优化了钾系亚熔盐法钒渣钒铬共提清洁生产工艺中钒转化单元的工艺路线,绘制了工艺原则流程图。
