采用化学氧化法,通过改变氧化剂的加入方式,制备了不同结构的五氧化二钒/聚吡咯(V2O5/PPy)复合材料。用四探针测试了材料的电导率,并用比表面积(BET)、X射线粉末衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对复合材料进行了测试和表征。结果表明:氧化剂的加入方式不同,所得复合材料的结构和形貌明显不同。在反应器内先加入氧化剂时,吡咯在V2O5的层间聚合;在反应器内先加入吡咯单体时,吡咯在V2O5的表面吸附聚合。为研究不同结构复合材料的电化学性能,将V2O5/PPy作为锂二次电池正极,组装成扣式电池,采用恒电流充放电及交流阻抗法对复合正极材料进行测试。结果表明:采用先加入氧化剂方式所得材料的电化学综合性能好,锂二次电池的高放电比容量达230 mAh/g。
五氧化二钒样品用盐酸分解五氧化二钒样品用盐酸分解,在稀盐酸介质中,用原子吸收分光光度计分别于248.3,766.5,589.0 nm波长处,使用空气–火焰,测量五氧化二钒中铁及氧化钾、氧化钠含量。在佳实验条件下,铁、氧化钾、氧化钠的质量浓度分别在0.05~0.20,0.05~0.80,0.20~1.0 mg/L范围内与吸光度线性关系良好,相关系数分别为0.9986,0.9943,0.9942。方法检出限铁为6.7μg/L,氧化钾为1.0μg/L,氧化钠为1.4μg/L,加标回收率为95.9%~103.0%。铁、氧化钾、氧化钠测定结果的相对标准偏差分别为3.2%,4.2%,2.9%(n=6)。该方法适合五氧化二钒中铁及氧化钾、氧化钠的测定。
三种不同分子量的水溶性聚合物聚乙二醇(PEG)研究比较了2 000、4 000、6 000三种不同分子量的水溶性聚合物聚乙二醇(PEG)在五氧化二钒干凝胶(VXG)层状氧化物中的嵌入,PEG的嵌入增加了主体层状物的层间距并与主体材料发生协同作用。三种不同分子量的PEG与VXG复合物(PEG/VXG)为正极活性物质,制备CR 2025型锂离子钮扣电池作充放电实验,C /12放电率下次放电的比容量分别为157 mAh/g、205 mAh/g、223 mAh/g,而分子量为4 000的PEG与VXG复合物循环性能较其他两种好。