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不需要预先分离基体,采用荧光酮光度法直接测定了五氧化二钒中微量铝。考察了测定条件、表面活性剂的增敏作用、铁和基体钒对铝测定的干扰及干扰的消除方法。结果表明:以非离子表面活性剂吐温-80作为增敏剂显色反应的增敏效果好,采用酒石酸钠可以消除五氧化二钒中铁离子对铝的干扰。由于钒在显色体系中随着浓度的变化吸光度呈现出线性变化规律,所以对于钒基体的干扰,提出了用平面模拟方程进行校正。校正后铝的计算值与理论值吻合较好,相对偏差在±2%以内,表明了方法是可行的。方法用于实际样品分析,铝的测定值与方法的测定值一致。方法所涉原理及计算都比较简单,这不仅适用于实验室,也同样适用于工业流程分析。
废酸回收率达到83%以上,钒离子和铁离子截留率分别达到93%～95%和92%～94%;钒萃取率和反萃率分别达60%和70%以上。酸浸渣用于制备建筑用陶粒和砖,产品达到优等品的等级要求。开展了日处理100kg含钒石煤矿连续浸出—连续萃取/反萃—精钒制备扩大实验,钒浸出率可达82%～83%,重现了小试结果;8级逆流萃取/反萃后,钒回收率达96.3%;产品五氧化二钒纯度为99.01%;全流程钒直收率达80%以上。研究了U、Th、Ra、K等4种性核素在全流程的走向及分布。结果表明,石煤中93.06%的U进入溶液。而经过萃取反萃后,98%左右的U在贫有机相中富集;而75%～77%的Th、Ra、K三种性核素在浸出过程中滞留于渣相中,在后续萃取/反萃过程中的分布与U是一致的。常压强化浸出—萃取工艺为实现石煤资源的清洁利用提供了一条可行的技术路线。
一种全新型的"流态化"五氧化二钒生产系统,该系统中,钒酸铵的脱水、脱氨与熔化"三步"分别由闪蒸干燥、悬浮煅烧、闪速熔化三组流态化功能设备完成,热能与流态气(物)流又将三组设施一体化集成;新装置集环保、清洁生产、能源梯次利用、全程自动控制等特点为一身,并具有模块化设计功能。同国内现有主流工艺相比,工序能耗降低30%以上,钒金属收率提高3%～4%,整体工艺技术水平和指标在国际同行业中处于水平。
介绍了粉末压片-X-射线荧光光谱法测定五氧化二钒中V2O5，Si，P，Fe，K2O，Na2O，S含量的分析方法。根据五氧化二钒样品中主次成分含量范围，用高纯试剂配制出具有成分含量梯度的并经其他方法定值的校准样品绘制校准曲线；以仪器提供的基体校正方法消除吸收与增应影响，用本文提出的“干扰增量法”测量与计算出重叠校正系数K，输入仪器自动校正，同时评估出干扰元素一定含量影响分析元素的净增含量。该方法与其他方法测定样品结果之间具有良好的一致性，同一试样的11次制片测定，各成分结果的相对标准偏差在0．073％-7．35％范围内。
