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目前,生产CASNO 24324-17-2方法为两步法,首先芴在强碱催化剂的作用下与甲酸乙酯反应生成9-芴甲醛,然后再将9-芴甲醛还原成CASNO 24324-17-2。其中影响成本的主要因素是一步的催化剂和第二步的还原剂。就催化剂来说,采用的有、乙醇钾、乙醇钠等。其碱性为>乙醇钾>乙醇钠,一般是催化剂的碱性越强,反应越容易,收率就越高,而采用的还原剂则有硼氧化钠、和甲醛,其还原剂能力为> >甲醛,还原能力越强,还原反应效果越好。
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与作为催化剂合成CASNO 24324-17-2相比,催化合成CASNO 24324-17-2的工艺,原料易得,操作安全性高,成本降低,更适于工业化生产。本工艺芴甲醛合成的较佳参数为:当芴16g时,催化剂乙醇钠4.5g,甲酸乙酯66ml,加热回流36h;CASNO 24324-17-2合成的佳参数为:当芴甲醛19g时,甲醛7.0ml10%NaOH溶液70ml,反应2.0h.
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二步法是合成CASNO 24324-17-2的主要方法,即芴在强碱催化剂的作用下,使芴9位上的一个氢以质子的形式脱去,生成的芴负离子再与甲酸乙酯反应,生成9-芴甲醛,然后9-芴甲醛在还原剂的作用下,还原成CASNO 24324-17-2。反应所用的强碱一般为、乙醇钠、乙醇钾等,溶剂为非质子性无水溶剂,如、甲酸乙酯等。为提高反应速度,缩短反应时间,尚需加入助催化剂。9-芴甲醛的还原反应可用还原剂NaBH4和KBH4,其还原剂还原效率好,但价格昂贵。也可以甲醛水溶液作还原剂,在水溶液中反应,但易生成一些副产物,造成后续提纯的难度。
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