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由钢研纳克承担的国家重大科学仪器设备开发专项“ICP痕量分析仪器的研制与应用”取得重要进展。本专项开发内容包括二维全谱高分辨ICP光谱仪和ICP质谱仪。目维全谱高分辨ICP光谱仪已解决了大面积CCD采集的瓶颈问题,接近于商品水平的产品样机将于年内完成;ICP质谱仪第二代研发样机已成功组装和调试,采集到正确的谱图,这一突破标志着在第二代样机上采用的自主设计的高真空系统、接口及离子传输系统以及射频发生器系统3个关键、难点技术已经实现原理攻克。为高质量、按期完成项目任务和本单位新产品开发任务奠定了坚实的基础。
钢研纳克“ICP痕量分析仪器的研制与应用”项目顺利通过验收
2016年4月12日,北京市科学技术会在钢研纳克永丰产业基地主持召开了国家重大科学仪器设备开发专项“ICP痕量分析仪器的研制与应用”项目(项目编号2011YQ140147)初步验收会议。
本次初步验收会由李建玲处长主持,会议成立了项目初步验收技术组,金国藩院士作为组组长。组听取了项目及各承担单位的汇报,审阅了相关资料,进行了现场检查,经质询和讨论,终形成了验收评审意见。
和一致认为项目验收材料齐全、规范,符合验收要求。项目成功开发出具有自主知识产权的ICP全谱光谱仪、ICP质谱仪两种痕量分析仪器整机,实现推广应用;攻克了ICP射频源、四极杆射频源、激光烧蚀固体直接进样系统、多位自动进样装置、基于中阶梯光栅和大面积CCD采集的高分辨二维分光系统、碰撞反应池、中阶梯光栅刻划、四极杆等关键部件、关键技术及核心元器件技术和工艺难题;针对国内用户的普遍特点和特殊需求,在仪器中集成了多功能开放性软件、谱线和分析方法数据库,提升国产分析仪器的国际竞争力。项目执行期内共完成了分析方法、应用、对比报告51篇,形成行业标准8项,38项(其中授权19项),软件著作权4项,发表65篇。项目预期目标全部实现。
在工程化和产业化方面,项目牵头单位已经在永丰建成ICP光谱仪、ICP质谱仪产业基地,将可靠性管理的理论、工具、方法和装备应用于分析仪器开发的全流程,建立了完整的质量管理体系,建设了ICP射频源、激光烧蚀进样系统、ICP全谱光谱仪、ICP质谱仪4条生产线。ICP全谱光谱仪已经获得生产许可证书,产品已经销售至宁夏、浙江、山东、新疆、湖南、河南及国外(伊朗)等地,产品经过安装和调试,均顺利通过验收。
Plasma 2000型ICP-OES测定污泥中铝、钙、铜、铁、镁、锌
钢研纳克
随着城市污水处理量的增加,处理过程中产生的污泥总量也在不断上升。污泥中除了含有丰富的有机物,还含有很多难以降解的金属元素,如果处理不当会造成更为严重的二次污染。因此对污泥中金属元素含量的监测尤为重要。本文采用微波消解的前处理方法,使用Plasma 2000型全谱电感耦合等离子体发射光谱仪,建立了污泥中铝、钙、铜、铁、镁、锌6种元素测量方法,加标回收率在93.4% - 106.6%之间,方法可靠,适用于污泥中金属元素的测定。
实验过程
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仪器特点
观测方式:径向观测
分光系统:中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构,全谱瞬态直读
检测器:大面积背照式CCD芯片,高紫外检出效率,宽动态范围
光源:固态射频发生器,小体积
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仪器参数
表1 Plasma 2000工作条件
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实验方法
称取一定量污泥样品,加入一定比例的混酸,使用微波消解仪消解。待样品冷却后取出,定容至100mL容量瓶待测。
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分析谱线
表2 Plasma 2000谱线选择(nm)
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标准曲线
Al、Ca、Cu、Fe、Mg、Zn标准溶液(国家钢铁材料测试中心,1000 μg/mL)配制曲线浓度如表3 ,线性相关系数大于0.999。
表3 标准曲线浓度(μg/mL)
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测定结果
在实际样品中加入被测元素,其加标回收率93.4%-106.6%为之间,满足定量要求。
表4 实际样品分析结果(%)
结论
本方法采用Plasma 2000电感耦合等离子体发射光谱仪测定污水处理厂中污泥中重金属元素,加标回收率介于93.4%-106.6%之间,适用于污泥中铝、钙、铜、铁、镁、锌等元素的检测。